纳米硫酸钡生产工艺
1.水热法
将硫酸钡粉末和氢氧化钠(NaOH)混合,并溶解在去离子水中。然后,在磁力搅拌下,缓慢加入聚乙二醇(PEG)作为表面活性剂。溶液pH在9左右,保持一定时间,使得硫酸钡晶核形成。最后,将溶液转移到高压釜中,在水热条件下反应约10小时,即可获得硫酸钡纳米颗粒。
2.直接沉淀法
采用十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠作为表面活性剂,采用直接沉淀法制得纳米硫酸钡材料,并通过水洗工艺进行纳米硫酸钡的钝化,所得产品在高温下不黄变。
3.微反应器法
K2SO4+BaCl2 在微反应器中
原理:配制一定浓度的硫酸盐溶液及钡盐溶液,两相混合反应后即得硫酸钡沉淀,经洗涤分离、烘干、研磨后即可得到硫酸钡粉末。
SO42-+Ba2+→BaSO4↓
该方法可用于BaSO4纳米粒子的相对大规模连续合成。此外,由于该方法中所涉及的组分的简单性和易用性,预期该方法是合成控制粒径的其他纳米颗粒的简单和经济的方法。
4.微乳液法
在表面活性剂分子的作用下,促使2种互不相溶的溶剂形成均一稳定的乳液,固相颗粒从乳液中析出的方法。
微乳液法可制得多种形态的BaSO4产品,其产品粒径可控、粒度分布均匀,操作方法简单,但表面活性剂对产品的质量影响很大,而且有机溶剂的使用使该工艺的安全性和环保性受到破坏,成本高,操作复杂。
5.阴离子交换法
6.表面活性剂法
7.混合溶剂法
以Ba(OH)2·8H2O和H2SO4为原料,经过溶剂化处理,溶胶化反应以及分馏除水等工艺过程,制备出了纳米硫酸钡乙二醇溶胶,并利用透射电镜对其进行了表征.结果表明:利用该方法可以在较高的硫酸钡浓度下制备出分散均匀纳米硫酸钡胶体,粒径大小为20—30nm.可以直接应用于PET聚酯改性生产.
8.气相沉积法
9.溶胶-凝胶法
10.EDTA络合沉淀法
将络合剂乙二胺四乙酸(EDTA)与Ba2+发生反应,生成相对稳定的EDTA-Ba络合物,再加入沉淀剂使EDTA-Ba络合物缓慢分解,与溶液中的碰撞生成BaSO4颗粒。
EDTA阴离子的吸附反转了BaSO4的电荷,削弱了BaSO4的表面极性,促使聚集体通过自组装和转化过程形成。在pH=7的条件下合成了平均粒径为 0.502 μm的球形 BaSO4,在pH为9~10时得到的BaSO4颗粒呈椭球状,pH变化引起的形态变化与BaSO4电双层吸附单价和多价阴离子密切相关。当溶液电导率不再变化时颗粒反应完成,颗粒由梭形最终变成球形,而且随着浓度的增加BaSO4颗粒的粒径也增大。随着EDTA-2Na的加入,EDTA-2Na与Ba2+发生络合作用,EDTA控制了反应体系中Ba2+的浓度,避免它与SO42-直接反应生成大量的晶体,从而改善了粉体的分散性,使其生成粒度分布均匀的产物。
采用该方法制备的产品粒径小,EDTA可回收利用,生产工艺比较简单,成本也很低,因此适于工业化生产,也可用来制备其他纳米级新型材料。
11.超声沉淀法